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宁波材料所在高功率脉冲溅射等离子体研究方面取得进展

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发表于 2020-3-24 08:03:00 | 显示全部楼层 |阅读模式
等离子体是物质的第四态。基于低温等离子体放电的物理/化学气相沉积技术,是目前制备各类先进功能薄膜与防护涂层材料的重要手段。高功率脉冲磁控溅射作为一种新型PVD技术,因其离化率高,且易于实现致密、光滑、大面积均匀的高质量薄膜制备而备受关注。过去几年来,中国科学院宁波材料技术与工程研究所的碳基薄膜材料技术团队,围绕HiPIMS涂层装备研制、等离子体放电分析、涂层应用验证等方面,开展了深入细致的研究。

首先,在中科院重大装备研制项目的资助下,团队通过对HiPIMS磁控源模块、电源模块、真空-水-电-气路、PLC控制系统等的优化设计与加工集成,在国内较早研制出了自主产权的高功率脉冲磁控溅射复合镀膜装置。该装备等离子体放电稳定、金属离化率高、运行可靠。以金属Cr为例,HiPIMS的离化率高达50%,等离子体密度为1.3×1019/m3。利用该装备,团队相继开展了HiPIMS制备非晶碳膜、MoS2润滑薄膜、氮基硬质涂层的研究,并将其拓展应用于硼基耐蚀涂层、MAX相氧化防护涂层,形成了8项核心发明专利。

进一步对比国内外同行的研究,团队发现在实际应用中,HiPIMS因直流复合脉冲的高功率并不总能获得金属的高离化率。针对这一问题,团队建立了HiPIMS放电的数值模型,结合探针/光谱对等离子体原位诊断,分析了金属种类、二次电子发射系数、溅射产额、电离能对靶表面区电离过程的影响,提出了HiPIMS脉冲放电的四阶段特征。重要的是,发现在较高电压的HiPIMS辉光放电过程中,存在正常辉光向反常辉光的转变。这一结果说明,只有HiPIMS放电进入反常辉光区,才能实际获得金属的高离化。而且,即便对于难电离的非金属碳,调控脉冲宽度在反常辉光区,也能实现C的高离化率放电。

除了上述HiPIMS靶表面区域的放电特性理解,如何实现对近基体区域的等离子体定量分析,则是影响涂层生长的另一放电基础内涵。虽然采用发射光谱仪可测量活性粒子种类,朗格缪尔探针可测量离子密度,但基态原子密度的准确测量目前非常困难。为此,团队通过对发射光谱仪的改造,实现了近基体表面区2cm厚度内光发射信号的可靠采集。并基于提出的HiPIMS溅射级联碰撞-辐射跃迁的修正模型,准确计算出了等离子体中的基态金属原子密度。发现增加HiPIMS的脉冲电压,能有效降低沉积区内的金属原子含量并显著提高离子含量,实现不同溅射模式的转变,这是获得HiPIMS高离化率放电并进而实现涂层精细结构调控的关键。相关成果近期发表于英国皇家物理学会旗下的等离子体科学领域期刊上。

上述研究工作得到了国家自然科学基金、中国科学院先导专项、中科院王宽诚率先人才计划、及宁波市2025专项等项目的资助。

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图1 HiPIMS不具有本征高离化率,相同条件下不同元素离化率差异显著

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图2 HiPIMS脉冲放电的四阶段特征以及正常辉光向反常辉光的转变

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图3 以Cr为例,随脉冲偏压增加,原子密度降低但离子密度增加

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图4 不同类型溅射模式的沉积示意图

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